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2-氯-4-硝基苯甲酸的生产工艺和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2-氯-4-硝基苯甲酸(2-chloro-4-nitrobenzonic acid)又称邻氯对硝基苯甲酸,分子式为C7H4CINO4,分子量为201.57,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色或淡黄色针状或粉末结晶;有毒,有刺激性;熔点142~143℃(或139~141℃);溶于热水、乙醇及热苯。

  

2.生产原理

  

对硝基甲苯氯化后,再用高锰酸钾氧化得到产品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

氯化反应釜,洗涤釜,氯化氢吸收塔,离心机,氧化釜,中和析晶釜干燥器。

  

6.生产工艺

  

将485kg对硝基甲苯投入氯化反应釜中,加热至70℃,加入三氯化铁16kg。自然降温至60℃通氯气,控制温度在60℃左右。大约通入291kg氯气后,停止通氯气,升温至80℃,保温2h。然后将反应物料转移至预先加有盐酸及热水的洗涤釜中,保持室温在65℃以上,搅拌30min,静置2h。分层后,弃去水层,以冷水洗涤。再加入热水,用碳酸钠中和至pH为8~9。分去水层,以65℃热水洗涤后,降温结晶、过滤、水洗、离心得2-氯-4-硝基甲苯。

  

在氧化反应釜中,投入1800L水和60kg氢氧化钠,在搅拌下加入2-氯-4-硝基甲苯80kg,加热回流,分次加入170kg高锰酸钾。加毕,回流50min,放冷。滤去二氯化锰,以少量水洗涤,搅拌,冷却,用盐酸调pH为1。冷至25℃以下,结晶,离心。结晶用冷水洗涤,于80℃下干燥得成品。两步总收率为70%。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定,酚酞作指示剂。

  

  

式中:c——氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度,mo/L;

  

V——样品耗用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;

  

G——试样质量,g。

  

9.产品用途

  

药物合成中间体,如用于合成利凡诺;也可用作消毒防腐剂。

  

10.安全措施

  

(1)原料对硝基甲苯和氯气有毒,产品属有机毒品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好通风状态。氯化反应尾气要用水吸收。

  

(2)产品属有毒易爆品,采用衬塑铁桶包装,密封储存于阴凉、干燥处,严防烟火与撞击,防热、防晒。