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2-氨基-5-萘酚-7-磺酸检测

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生产工艺

  

在磺化反应釜中,加入发烟硫酸、2-萘胺-1-磺酸,于35~45℃反应2h,然后升温至105~115℃,保温反应10h。于水解锅,预先加入上批(水解物)过滤洗液、水及液碱,加入硫酸配成含硫酸(130±30)g/L、硫酸钠(160±30)g/L的溶液。

  

将上述磺化物加入其中,于110~120℃保温搅拌4h,直至总酸度500g/L左右。冷却、过滤、洗涤,得氨基J酸。
将氨基J酸放入溶解锅中溶解,逐步加入45%液碱,控制中和终点为pH6~7。再在浓缩锅中将溶液浓缩到氨基值为500~560g/L。冷却,将其中硫酸钠沉淀分离后,浓缩液送往碱熔锅用45%的液碱进行碱熔。进行碱熔操作时,先投入液碱,温度升到190~200℃时再投入氨基J酸浓缩液,浓度控制在17%~20%,在190~200℃保持6h。取样分析亚硫酸钠含量合格后,加水稀释。最后,将稀释后的碱熔物加到30%硫酸中酸析。过滤,用50℃热水反复洗滤,使洗液中氨基值保持在2g/L以下,得浅灰色至浅棕色膏状物。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:准确称取样品16g,加10%碳酸钠溶液50mL,稀释至500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

  

用移液管吸取50mL于烧杯中,加10%Na2CO3 50mL及蒸馏水200mL,于0~5℃下用0.1mol/L苯胺重氮盐滴定。以重氮盐稀释液(稀10倍)与被测液在空白滤纸上润圈接触处不产生淡橘红色而呈黄色为终点。

  

  

式中:c——苯胺重氮盐标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V——试样耗用苯胺重氮盐标准溶液的体积,mL;

  

G——试样质量,g。

  

9.产品用途

  

是重要的染料中间体,用于制造偶氮染料,如直接青莲R、直接耐晒灰2BL、直接耐酸紫、直接桃红、直接铜染藏青、耐晒蓝B2R、活性大红、艳橙、草绿和红棕等染料,并可用于制造猩红酸及苯基J酸、双J酸等。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用2-氨基萘磺酸、发烟浓硫酸、烧碱等有毒或强腐蚀性原料,设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)产品有毒,用内衬塑料袋木箱包装,储存于阴凉、干燥、通风处。按有毒化学品规定储运。

  

 

  

 

  

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