5.2.7.8 线性范围和测定低限

配制含头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟浓度分别为2.5～200ng/mL的样品基质混合标准溶液(0.5 LOD奶粉～20 LOD牛奶)，在选定的条件下进行测定，进样量为20uL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的绝对量分别在0.04～2ng范围内均呈线性关系，符合定量要求，其线性方程和校正因子见表5-40。
在该方法操作条件下，四种头孢菌素对牛奶样品在添加水平(LOD～10 LOD)4.0～40μg/kg，对奶粉样品在添加水平(LOD～10 LOD)20～200μg/kg范围时，各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时，牛奶样品中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的添加浓度为4.0ug/kg，奶粉样品中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的添加浓度为20μg/kg时，所测谱图的信噪比远大于10。因此，确定本方法牛奶的检出限：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为4.0μg/kg；奶粉的检出限：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为20ug/kg。

5.2.7.9 方法回收率和精密度

用不含四种头孢菌素的样品进行添加回收率和精密度实验，牛奶样品中添加4.0～40μg/kg(LOD～10 LOD)，奶粉样品中添加20～200μg/kg(LOD～10 LOD)，四个不同水平的四种头孢菌素标准后，摇匀，使标准物与样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表5-50。从表5-50可以看出，本方法回收率在80.2%～107.6%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在6.32%～10.65%之间。

表5-50 牛奶和奶粉中四种头孢菌素添加回收率(%)(n=10)

5.2.7.10

重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表5-51。

表5-51 四种头孢菌素含量范围及重复性限和再现性限方程