17.2.1.8 线性范围和测定低限

移取苯并咪唑类药物混合标准储备液，用空白样品提取液稀释制备成浓度分别为0.010g/mL，0.025g/mL， 0.05g/mL，0.1g/mL，0.5g/mL，1.0g/mL，5.0g/mL的溶液。按上述仪器条件进行分析，进样量均为10L。以各药物的峰面积(Y)对浓度(C)作线性回归分析，得到回归方程及相关系数见表17-13，结果表明各药物在0.010～5.0g/mL范围内线性关系良好。

空白样品中加入已知浓度的标准工作液，按上述方法进行制样检测，结果表明牛奶中五种苯并咪唑类药物的检出限可达0.01mg/kg，奶粉中五种苯并咪唑类药物的检出限可达0.08mg/kg，满足各国对五种苯并咪唑类药物的最高残留限量(MRL)要求。

表17-13 线性回归方程

17.2.1.9 方法回收率和精密度

在牛奶和奶粉样品中添加五种苯并咪唑类药物的混合标准溶液，按上述试验方法操作，同时做空白对照。所得到的样品中各苯并咪唑类药物的添加回收率、相对标准偏差和精密度见表17-14。五种苯并咪唑类药物的相对标准偏差分别为：噻苯达唑3.44%～8.65%，阿苯达唑2.20%～11.04%，芬苯达唑5.62%～9.70%，奥芬达唑5.90%～8.95%，苯硫氨酯4.94%～10.1%，结果表明：该方法同样符合苯并咪唑类药物残留分析方法对精密度的要求。

表17-14 五种苯并咪唑类药物在中不同添加水平下的回收率(n=6)

17.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表17-15。

表17-15 牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物添加浓度及重复性限和再现性限方程