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六碳醇测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

六碳醇又称3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇(3-methyl-2-penten-4-yn-1-ol),分子式为C6H8O,结构式为

  

  

1.产品性能

  

油状液体,微香,有顺式和反式两种异构体。顺式六碳醇沸点65℃/1.199kPa,折射率1.4820;反式六碳醇沸点73℃/1.1999kPa,折射率1.4934。有毒!

  

2.生产原理

  

乙炔在液氨中与钙作用生成乙炔钙,再与甲基乙烯酮缩合,然后重排得到六碳醇。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(质量,份)

  

  

5.主要设备

  

反应釜,酸化釜,精馏金,冷凝器,水蒸气蒸馏釜,萃取槽,储槽。

  

6.生产工艺

  

将5.8kg硝酸铁投入反应釜中。通入液氨约1130kg。在-40℃以下,20h内加入金属钙460kg并通入乙炔,生成炔钙后滴加甲基乙烯酮。在-40℃以下搅拌反应12h,再加氯化铵720kg,搅拌5h。升温将氯挥发尽。最后控制反应釜内温度为35℃。通氮气,加水溶解进行水蒸气蒸馏,得到端烯六碳醇溶液。再冷却至0~-5℃,加60%硫酸中和至料液含酸量17%。加氢醌约6kg,保持内温68℃,重排反应8h。用氯仿提取,再用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性,回收氯仿。粗馏后精馏。收集60~63℃/8×133.3Pa馏分,得六碳醇精品,收率48.5%。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:将试样与过量乙酸酐进行乙酰化,然后用水分解未反应的乙酸酐,用标准碱液滴定生成的乙酸。同时做空白实验。

  

  

式中:c——标准KOH溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——空白试样耗用KOH溶液的体积,mL;

  

V2—样品耗用KOH溶液的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

9.产品用途

  

有机合成和医药中间体;主要用于生产维生素A。

  

10.安全措施

  

(1)生产过程中采用低温操作,操作人员应熟悉低温操作程序规程。设备必须密闭。

  

(2)采用铝桶包装,于干燥避光处保存。本品有毒,应按有毒化学品储运。

  

 

  

 

  

文章来源:《农产品质量安全检测》

  

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