7.2.1.9 方法回收率和精密度
 
(1)猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鱼类、虾蟹类和贝类样品
 
用阴性样品做添加回收和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,按本方法进行提取、净化和测定,分析结果见表7-12。从表7-12中看出,四个添加水平回收率在85.3%~89.3%之间,相对标准偏差在6.11%~10.09%之间,说明方法的回收率和精密度良好。
 
表7-12 四种硝基呋喃代谢物添加回收率实验数据(n=10)
 
 
不同样品中四种硝基呋喃代谢物的添加回收率及精密度分析结果见表7-13。从表7-13中看出,5种样品添加回收率(Rec)在82.3%~92.3%之间,相对标准偏差(CV)在5.79%~9.56%之间,说明方法的适用性良好。
 
表7-14 不同样品中四种硝基呋喃代谢物添加平均回收率实验数据(n=10)
 
 
(2)牛奶和奶粉样品
 
用阴性样品做添加回收和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,按本方法进行提取、净化和测定,分析结果见表7-15。从表7-15看出,四个添加水平回收率在90.3%~94.1%之间,相对标准偏差在4.15%~7.00%之间,说明方法的回收率和精密度良好。
 
表7-15 四种硝基呋喃代谢物添加回收率实验数据(n=10)
 
 
不同样品中四种硝基呋喃代谢物的添加回收率及精密度分析结果见表7-16。从表7-16中看出,两种样品添加回收率(Rec) 在89.3%~92.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.91%~ 8.27%之间,说明方法的适用性良好。
 
表7-16 不同样 品中四种硝基呋喃代谢物添加回收率实验数据(n=10)
 
 
(3) 蜂蜜样品
 
用不含硝基呋喃代谢物的蜂蜜样品做添加回收和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,按本方法进行提取、净化和测定,分析结果见表7-17。从表7-17中看出,四个添加水平回收率在87.3%~97.5%之间,相对标准偏差在4.06%~7.62%之间,说明方法的回收率和精密度良好。
 
表7-17 四种硝基呋喃代谢物添加回收率实验数据
 
 
对洋槐蜜等11个蜜种,在2个添加水平对四种硝基呋喃代谢物进行添加回收率实验,其分析结果见表7-18,从表7-18可以看出,用11种蜂蜜在2个添加水平检查方法的选择性,在四种硝基呋喃代谢物出峰区域未见干扰峰,其回收率在88.4%~94.5%之间,相对标准偏差在4.39%~8.40%之间,说明方法对不同蜜种有广泛的适用性。
 
表7-18 11种蜂蜜中四种硝基呋喃代谢物添加回收率实验
 
 
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