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对羟基苯乙酮测定性能和检测用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

对羟基苯乙酮(p-hydroxyacetophenone)又称4-乙酰基苯酚、4-羟基苯乙酮,分子式为C8H8O2,分子量为136.15,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色针状结晶;无臭;熔点109~110℃,沸点148℃/3×133.2Pa;微溶于水,易溶于乙醚、乙醇及苯;22℃时,1g溶于100份水中,100℃时溶于14份水中;水溶液遇氯化铁变为浅紫色。

  

2.生产原理

  

苯酚与乙酸酐乙酰化后,在无水三氯化铝作用下,发生重排得到产物。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

酰化反应釜,中和釜(水洗釜),精馏塔,重排釜,储槽,过滤器。

  

6.生产工艺

  

在乙酰化反应釜(搪瓷反应釜)中,加入200kg苯酚和240kg乙酸酐,加热至沸腾回流3h。冷却,在中和釜中水洗至近中性。加30%碱液中和至pH为7。除去上层水溶液,下层液经无水硫酸钠干燥后蒸馏收集190~196℃的馏分。得无色透明液体,得到约250kg乙酸苯酯。

  

在重排反应釜中,于搅拌下将298.5kg无水三氯化铝分批加入到249kg乙酸苯酯中,此时有大量白烟产生。冷却保持反应缓和,防止温度过高,造成成品颜色过深。反应完毕,升温至120~130℃,保温3h。停止加热,加入适量水分解多余的三氯化铝,冷却,静置12~16h,析出棕黄色针状结晶,过滤,得对羟基苯乙酮粗品。

  

在脱色釜中加入2900L水和粗品,加热至沸,除去上层油层后,加适量活性炭,沸腾脱色15min,过滤,得无色透明液。冷却、结晶、过滤、干燥,得白色针状结晶,得对羟基苯乙酮约124kg。

  

7.产品标准

  

  

8.产品用途

  

利胆药,适用于胆囊炎与急、慢性黄胆型肝炎;也是有机合成和香料合成中间体。

  

9.安全措施

  

(1)本品有刺激性。生产中使用苯酚、乙酸酐等有毒或腐蚀性物品。设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品。

  

(2)密封避光保存。