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草酸二乙酯的工艺流程和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

草酸二乙酯(diethyl oxalate)又称草酸乙酯、乙二酸二乙酯,分子式为C6H10O4,分子量为146.14,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色有芳香气味的油状液体;凝固点-40.6℃,沸点185.7℃,相对密度d420 1.0785,折射率1.4101,闪点7℃;能与乙醇、乙醚、乙酸乙酯及常见的有机溶剂混溶,微溶于水,不稳定,易分解;有毒;易燃。

  

2.生产原理

  

草酸与乙醇直接酯化得到。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

脱水、酯化反应釜,储罐,精馏塔,成品槽。

  

6.生产工艺

  

在脱水、酯化反应釜中,加入500kg甲苯、492.5kg结晶草酸,搅拌加热回流,控制釜内温度为82℃±2℃,将分水器内的水放出。当水量达到一定数量时,升温到102℃,蒸出甲苯和少量水。当温度升至110~120℃时,停止脱水操作。向反应釜中加入500kg甲苯、690kg乙醇加热回流,不断将分水器的水层分出,回收乙醇水溶液,上层甲苯回流入釜。3h以后,当分水器中水层不再增加时,停止回流蒸出甲苯、乙醇和水,升温至110℃时再向釜内加入100kg乙醇及前一批精馏所得高沸物及低沸物。加热回流,将剩余的草酸充分酯化,蒸出甲苯、乙醇,当温度升至125℃时结束。将物料冷却至60℃送入蒸馏釜。开精馏釜夹套蒸汽,升温并保持塔顶压力为2.67kPa,收集塔顶温度为95~98℃的馏分为产品,其余馏分为低沸物和高沸物,合并后供下一批酯化时套用。

  

7.实验室制法

  

将58.5g苯、48.5g无水乙醇、31.5g结晶草酸投入500mL圆底烧杯中,装上分水器和回流冷凝器。油浴加热回流,当分水器分出40~45mL水和乙醇时,停止反应。常压蒸出20~25mL苯,残余物料减压蒸馏,收集96~98℃/20×133.3Pa馏分,得到31~32g草酸二乙酯。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

用作医药、化工与染料中间体,还用作塑料促进剂及纤维素酯类的溶剂。

  

10.安全措施

  

(1)原料草酸有毒,产品有毒。生产设备应严格密闭,操作现场保持良好的通风状态,操作人员应穿戴劳保用具。

  

(2)用镀锌铁桶包装,按有毒化学品规定储运。