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乙二醛测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

乙二醛(glyoxal)分子式为C2H2O2,分子量为58.04,结构式为

  

  

1.产品性能

  

黄色或淡黄色棱状体结晶;熔点215℃,沸点51℃,相对密度1.14(20/4℃),折射率1.3826(20.5℃);溶于水、乙醇、乙醚;乙二醛只有形成水合物才能稳定;商品为30%~50%水溶液;易聚合,加热时无水聚合物又可转变为单体;其蒸气呈绿色,燃烧火焰呈紫色;可与氨、酰胺、醛、羧酸进行加成或缩合反应。

  

2.生产原理

  

1)乙二醇法

  

乙二醇气相空气催化氧化,经交换树脂处理、浓缩,得40%乙二醛。

  

  

2)乙醛法

  

以乙醛为原料,用亚硝酸催化氧化得乙二醛。

  

  

这里介绍乙醛法。

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方

  

  

5.主要设备

  

搪瓷反应罐,脱色釜,浓缩釜,弱酸732阳离子交换树脂,弱碱701阴离子交换树脂,过滤机,储液罐。

  

6.生产工艺

  

分别将500kg乙醛和358kg硝酸各配成(50±2)%的溶液,另将0.65kg硝酸铜配成40%溶液,0.12kg亚硝酸钠配成5%溶液,待用。

  

向搪瓷反应罐内投入上述的硝酸溶液和乙醛溶液各少量(均约为总量的2%),再投入亚硝酸钠溶液,稍稍加热。产生棕红色气体时,自然升温至30℃,同时滴加硝酸溶液及乙醛溶液。控制反应温度为40~45℃,流速比例为1:1.4,约4h滴加完毕。逸出的乙醛气体,以水吸收后,滴回到反应罐内,继续保温40~45℃反应3h,然后升温回收蒸出的乙醛(可供下批套用),直至罐内液温达98℃,再保持30min使乙醛蒸发完为止。冷却残留液至50℃,加活性炭14.5kg脱色、冷却、过滤、水洗。洗液与滤液在70℃、160×133.3Pa以下蒸出有机酸,反复补加水,蒸至馏出液中只含0.1%乙酸为止。残留的黏稠物加适量水稀释成溶液,经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7(732)和弱碱性环氧系阴离子交换树脂331(701)除去杂质,取得交换液。被同时吸附的乙二醛用水充分洗脱,直至洗液中检查不出乙二醛为止。合并交换液及洗脱液,于110×133.3Pa减压蒸发浓缩得乙二醛。

  

7.试剂级制法

  

在2000mL圆底烧杯中加入222g亚硒酸、270mL三聚乙醛、540mL二噁烷和40mL 50%乙酸,于65~80℃回流6h。静置倾出上清液,残余物用水洗两次。洗液与反应液合并,蒸馏回收乙醛和二噁烷。倾出上层清液,用800mL水洗涤分出的硒。液体合并,加入25%乙醇铅水溶液,直至试样液不再与乙酸铅产生沉淀。过滤,滤液用H2S饱和,加入20g活性炭,在40℃搅拌脱色。过滤,滤液浓缩到约150mL,得乙二醛40%水溶液,如果要得到乙二醛三聚体,就要将溶液蒸到近于全干,再在真空干燥器中干燥。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

主要用于药物合成、有机合成;也用于纤维处理剂和织物整理剂。