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亚苄基丙酮的生产原理和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

亚苄基丙酮(benzylideneacetone)又称苯亚甲基丙酮(benzalacetone)、4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-phenyl-3-buten-2-one),分子式为C10H10O,分子量为146.19,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色或浅黄色结晶;熔点41.5℃,沸点261~262℃、161℃(40×133.3Pa)、126~128℃(9×133.3Pa),相对密度(d1515)1.0377,折射率(nD45.9)1.5836;微溶于水,溶于硫酸、苯、乙醇、氯仿;有香豆素气味,见光色变深;长时间受热易分解。

  

2.生产原理

  

在碱性条件下,苯甲醛与丙酮发生羟醛缩合得到产品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

减压蒸馏塔,缩合反应釜,分馏塔,吸滤机,结晶锅,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

原料苯甲醛减压蒸馏。再将84份苯甲醛、127份丙酮和80份水加入缩合反应釜中,冷却至25℃,慢慢加入10%氢氧化钠24份。加完后继续搅拌反应1h。因反应放热,注意调节冷却水。反应完毕加入10%的稀盐酸,中和至pH为6~7,静置1h分层,分离出上层黄色油状物及下层水。上层油状物主要为产品。下层水相中含盐类等杂质及少量产品,用苯萃取。将萃取液用蒸馏水洗两次后,与原油层合并进行分馏。先蒸馏回收苯,真空脱水,再加无水氯化钙脱水干燥,活性炭脱色,趁热吸滤,冷却、结晶、干燥得成品。

  

若采用减压蒸馏精制,收集沸程为137~142℃/16×133.3Pa的馏分,冷却、结晶,得成品。

  

7.实验室制法

  

将42g苯甲醛、63.5g丙酮和40mL蒸馏水投入反应瓶,然后加入12g10%氢氧化钠溶液,温度控制在25~31℃。加完后继续搅拌1h。然后加入稀盐酸中和至pH为6~7,放置1h,分离出黄色油状物。下层用苯提取,提取液和油状物合并,用水洗两次。分去水层后,回收苯,再用氯化钙干燥,加入干燥的活性炭,过滤。滤液减压蒸馏收集148~160℃/25×133.3Pa的馏分即为产品。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

有机合成中间体;可用作香料的防挥发剂;染色工业用作媒染剂、固着剂;用于制取香料或增香剂,配制镀镍、镀锌增光剂。

  

10.安全措施

  

(1)本品有毒,可刺激皮肤、黏膜。生产设备应密闭,操作人员要戴好防护用具,避免与皮肤接触。车间内保持良好的通风状态。

  

(2)内衬塑料袋铁桶包装。易燃,应避光保存。储于阴凉、通风处。