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苯丙酮测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

苯丙酮(propiophenone)又称乙基苯基酮(ethyl phenyl ketone)、苯基乙基酮,分子式为C9H10O,分子量为134.17,结构式为

  

  

1.产品性能

  

叶片状结晶或无色至淡琥珀色液体;熔点19~20℃,沸点218℃/101.32kPa、124.3℃/5.33kPa、107.6%/2.67kPa,相对密度(d420)1.0105,折射率(nD20)1.5269,闪点99℃;能溶于甲醇、无水乙醇、乙醚、苯、甲苯等有机溶剂,不溶于水、乙二醇、丙二醇和甘油。

  

2.生产原理

  

在无水三氯化铝催化下,苯与丙酰氯发生酰化反应得到苯丙酮。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

酰化反应锅,水解锅,减压蒸馏釜,储罐。

  

6.生产工艺

  

将343kg苯、600kg无水三氯化铝投入酰化反应锅中,搅拌下冷却至10℃,再滴加408kg丙酰氯与490kg无水苯的混合液,滴加完毕,缓慢升温至20℃,保持搅拌反应1h。然后,将反应物料于搅拌下加入冰水中进行水解。静置分取油层,油层用氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗至中性。减压蒸馏,收集112~120℃/4000Pa的馏分,得到约500kg苯丙酮。

  

7.实验室制法

  

在三颈反应瓶中,加入150g无水三氯化铝和200mL无水二硫化碳,在剧烈搅拌下,加入150g丙酰氯和180g无水苯的混合物。加毕,再分次加入约70g无水三氯化铝,然后加热回流1h。水浴回收二硫化碳,残余物倒至1000g碎冰中,分液,有机层依次用水、稀碱和水洗涤。用氯化钙干燥后,于水浴上回收苯,减压蒸馏收集123C/25×133.3Pa的馏分为苯丙酮,约196g。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

用于有机合成、药物合成;也用作香料定香剂。

  

10.安全措施

  

(1)原料苯、丙酰氯有毒,设备应密闭,反应产生的氯化氢应吸收。车间内保持良好的通风状态,操作人员应穿戴劳保用具。

  

(2)本产品有毒,用内衬塑料袋的塑料桶包装,储存于通风干燥处,防止受潮、受晒。