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苯乙酸乙酯测定标准和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

苯乙酸乙酯(ethylphenylacetate)分子式为C10H12O2,分子量为164.20,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色液体,有显著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜气味;沸点226℃、135℃(32×133.2Pa)、121℃(20×133.3Pa),相对密度(d420)1.033,折射率1.4975,闪点77℃;能与乙醇、乙醚、苯和氯仿混溶,不溶于水。

  

2.生产原理

  

(1)苯乙酰胺用乙醇醇解后减压蒸馏得成品。

  

  

(2)苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

醇解反应釜,洗涤锅,储槽,减压蒸馏釜。

  

6.生产工艺

  

在醇解反应釜中,加入苯乙腈、过量乙醇,搅拌加热至90℃,然后缓缓加入硫酸,控制温度在95~105℃下回流反应10h。蒸馏回收未反应的乙醇,至120℃为止。冷至60℃,依次用水、食盐、纯碱溶液和10%食盐溶液洗涤,脱水后减压蒸馏,收集145~146℃/40×133.3Pa馏分,得到苯乙酸乙酯。

  

7.实验室制法

  

在圆底烧瓶中,加入918mL 95%乙醇,搅拌下加入408mL 98%浓硫酸和450g苯乙腈,加热回流6~7h,冷却。将反应混合物倾入2L水中,分出有机层,用少量10%纯碱洗涤,再用水洗,干燥后减压蒸馏,收集132~138℃/32×1333Pa馏分,得苯乙酸乙酯。

  

8.产品标准

  

  

9.含量测定

  

准确称取试样1g,放入一具标准口的200mL圆底烧瓶中。另取一相似烧瓶做对照实验,各加玻璃珠两粒,并经滴定管或移液管准确地用1min将上述0.5mol/L氢氧化钾液25.0mL加入烧瓶中。两烧瓶上各接一空气冷凝器,缓慢回流1h,冷却。用50mL冷水淋洗冷凝器,并在每一烧瓶中均加酚酞试液数滴,然后用0.25mol/L硫酸滴定至粉红色消失为止。

  

  

式中:c——硫酸溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——空白实验耗用硫酸标准溶液的体积,mL;

  

V2——试样耗用硫酸标准溶液的体积,mL;

  

G——试样质量,g。

  

10.产品用途

  

用于配制食用、烟草、化妆品和皂用香精,也用作医药[如鲁米那(催眠药)等]的合成原料,还用作溶剂。

  

11.安全措施

  

(1)原料苯乙腈有毒,设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好的通风状态。

  

(2)用铝桶包装,储于阴凉通风处。按一般化学品规定储运。