7.生产工艺
 
1)磺化
 
将1100L水加到磺化釜中,加热到50℃,在快速搅拌下加入119kg轻质氧化镁,搅拌片刻。再加入750kg已熔融的2,4-二硝基氯苯,继续加热到65℃,于4h内将462kg亚硫酸氢钠溶液(配成4.5~5.0mo/L溶液)加入。测终点,到达终点后冷却到55℃,加入盐酸使pH=7,再加入35kg精盐,冷却到20℃,静置1.5h,过滤,离心脱水得磺化物。
 
2)还原
 
将1700L水加到还原锅中,加热到沸腾,加入300kg生铁屑和35kg盐酸,沸腾15min。在直接蒸汽加热煮沸下,于1.5~2h内,将1/3磺化物慢慢加入,物料加完后煮沸0.5h,加碳酸钠中和到pH7.5~8.0,然后加0.5kg亚硫酸氢钠,静置0.5h,虹吸上层清液,滤去铁渣,得还原液。将六批还原液合并,减压浓缩至体积为1800L,放入结晶锅中,加入60.70kg精盐,搅拌冷却至20℃,抽滤,离心甩水,得2,4-二氨基苯磺酸钠,收率52%左右。
 
8. 产品标准
 
 
9.质量检验
 
含量测定:
 
准确称取10g样品(准至0.2mg),置于500mL容量瓶中,加150mL水、30mL盐酸,定容至500mL。用移液管吸取50mL注入400mL烧杯中,加100mL水、10mL盐酸及10mL 10% KBr溶液,于10~15℃不停搅拌下,以0.5mol/L NaNO2标准溶液滴定,使Kl-淀粉试纸呈微蓝色,且经5min 后滴定液仍使试纸呈微蓝色即为终点。同时做一空白实验。
 
 
式中:c——NaNO2标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
 
V1、V2——分别为样品和空白实验耗用NaNO2的体积,mL;
 
G——样品质量,g。
 
10.产品用途
 
染料中间体。用于生产活性嫩黄X-6G、活性嫩黄X-HG、活性艳蓝K-6G、活性黄KD-3G、活性黄M-5G、活性艳蓝K-BR、活性艳蓝K-GR、活性艳蓝M-BR、弱酸大红FC、酸性媒介棕RH等。
 
11.安全措施
 
(1)本品有毒,原料2,4-二硝基氯苯也有毒。生产过程设备必须密闭,防止泄漏,操作人员应佩戴劳保用具。
 
(2)用铁桶包装,有明显的“毒品”标志,储于阴凉、通风、干燥处,远离火种、热源,与氧化剂、酸类、易燃品隔离存放。按有毒化学品规定储运。