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1-萘胺-6-磺酸的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

5.主要设备

  

碳化釜,硝化锅,中和锅,还原锅,过滤器,洗涤锅,储槽,酸析锅,浓缩釜。

  

6.生产工艺

  

先在磺化反应釜中加入精萘,加热到120℃,控制在45min内,搅拌下逐步加入96.5%硫酸,并在40min内升温至160℃,在160~162℃保温1.5h,取样测定β-萘磺酸含量合格后进入硝化工序。先将碳化物放入硝化锅中,降温到120℃,在40min内,加入96.5%硫酸,再降温到33~37℃,在18h内,逐步加入67.5%硝酸进行硝化。经保温12h,取样品测定硝基磺酸的含量。硝化得到1-硝基萘磺酸异构体。先在中和锅内放入水,升温至90~95℃,将上述硝化物加入,保温2h,除去剩余的硝酸,加入碳酸镁粉和碳酸钙,于60%反应2h,直至刚果红试纸不变色。静置0.5h,经过滤,滤饼以水洗清后弃去,滤液即为三种硝基萘磺酸镁盐。在还原锅中加水,加热至沸腾,先后加入铁粉和盐酸,在沸腾情况下,控制在3h内加入上述硝基萘磺酸镁盐溶液,同时滴加5%硫酸。若反应不完全,补加铁粉。加料完毕,沸腾保温lh,再加入氧化镁直至反应液内无铁离子(可用渗圈法测定)。过滤,滤饼用热水洗涤后,铁泥弃去,滤液及洗液进入蒸发锅浓缩,直至将还原液蒸浓到26.5~27.2gL,在3h内慢慢降温到30~32℃,1-萘胺-6-磺酸镁析出。经过滤,滤饼用密度为1.161~1.170g/cm3的硫酸镁溶液洗涤得1-萘胺-6-磺酸镁。滤液送至储液槽分离另两种异构体。

  

在酸析锅中,先加入适量水,然后将1-氨基萘-6-磺酸镁盐滤饼加入锅内,升温至90~95℃,保温2h,加入50%~60%硫酸直至刚果红试纸呈明显蓝色。再冷却到60℃,保持0.5h。再经过滤,滤饼用60℃热水洗涤,干燥即得1-氨基-6-萘磺酸。

  

7.产品标准

  

  

8.安全措施

  

(1)原料萘有毒,同时使用强酸、强碱等腐蚀性原料,设备应密闭,防止冒漏,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)用衬塑编织袋或铁桶包装,储存于阴凉、干燥、通风处。按有毒化学品规定储运。

  

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