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1-萘酚-4-磺酸测定标准和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-萘酚-4-磺酸(1-naphthol-4-sulfonic acid)又称尼文酸(NW acid)、4-羟基-1-萘磺酸(4-hydroxy-l-naphthalene sulfonic acid),分子式为C10H8O4S,分子量为224.23,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色片状结晶(工业品为白色或灰色浆状物);有毒;熔点170℃(分解);易溶于水,其钠盐易溶于水及乙醇,其碱溶液遇三氯化铁呈蓝色。

  

2.生产原理

  

4-氨基萘磺酸盐与亚硫酸氢钠在盐酸存在下发生1,4-加成,加成物在碱性中水解得1-萘酚-4-磺酸二钠盐,最后用酸化得1-萘酚-4-磺酸。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

加成反应釜,水解锅,过滤器,储槽,酸化锅。

  

6.生产工艺

  

在加成反应釜中加入600L水、300kg硫酸钠和300kg 4-氨基萘磺酸钠。升温至95~100℃后,在1h内分批加入盐酸113kg,在100℃保温2h,经测定达反应终点后继续在100℃保温2h。先在水解锅内加入460kg 30%氢氧化钠,加热到100℃,加入上述加成物料,用碱溶液调节到pH为12,再升温赶走氨气后加入上批生产的酸母液和洗液,经蒸发,密度达到1.262g/cm3 (50℃),过滤滤去亚硫酸钠。在60~70℃下,水解滤液用65%盐酸酸析至pH为5。过滤,滤液回收套用,滤饼用饱和盐水洗涤得到产品。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

1-萘酚-4-磺酸含量测定:用称量瓶称取试样10g(称准至0.0002g),置于400mL烧杯中,加200mL蒸馏水溶解。再加1:1盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝。加热煮沸,驱尽二氧化硫,冷却至室温,用10%碳酸钠溶液中和至pH为7,倒入500mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。吸取上述配制的溶液100mL,于400mL烧杯中,加热蒸馏水150mL和1:1盐酸溶液20mL。于30.40℃,用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸呈蓝色,保持5min不褪色即为终点。同时做空白实验。

  

所测两次结果误差不大于0.3%。

  

  

式中:V1——滴定试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

c——硝酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

  

G——试样质量,g。

  

9.产品用途

  

主要用作偶氮染料中间体,如用于制造直接铜蓝BR、2R、直接紫RB、酸性红B、酸性媒介枣红B。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用强酸、强碱和有毒原料,设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)本产品有毒,采用衬塑胶合板桶包装,储存于阴凉、通风处,防潮、防晒。按有毒化学品规定储运。