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3-巯基丙酸测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

3-巯基丙酸(3-mercaptopropionic acid)又称巯代乳酸、硫代丙醇酸,分子式为C3H6O2S,分子量为106.14,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色至浅黄色透明液体;凝固点16.8℃,沸点114~115.5℃(1733Pa)、85~86℃(400Pa),相对密度(d420)1.2199,闪点93℃,折射率1.4921(20℃);能与乙醇、乙醚、水混溶;对皮肤有刺激性,黏附在皮肤上会使角质溶解。

  

2.生产原理

  

硫脲与盐酸反应后,与丙烯腈加成。加成物在碱性条件下水解,最后酸化、分离得成品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

 

  

  

5.主要设备

  

反应釜,精馏塔,分液器,储槽,成品罐。

  

6.生产工艺

  

先将1660kg 30%盐酸加入反应釜内,在搅拌下加入326kg硫脲,于40℃下搅拌反应0.5h。然后冷至20℃以下,加入200kg丙烯腈,升温至30~40℃。反应激烈,自然升温至90~100℃(必要时冷却)。于100~115℃下保温3h,再冷至40℃以下,滴加40%液碱约204kg至pH为11。重新升温至100~115℃,反应4h。排氨后冷至30℃,再加盐酸调节pH为1,搅拌30min。于25~35℃下用苯提取3次(660kg/次)。合并苯液,回收蒸苯至尽。残液减压蒸馏,收集112~116℃/1733Pa馏分,得巯基丙酸约200kg。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

1)凝固点测定

  

将流基丙酸样品倒入茹可夫瓶中(约2/3处)。再将分度值为0.1℃的短杆局浸式温度计通过橡皮塞插入瓶内,塞好瓶塞。温度计的水银球应全部浸没在试样中,并不得接触瓶壁或瓶底。用搅拌器上下搅拌,搅拌速率约每秒一次,逐渐冷却的样品开始出现结晶,同时温度迅速回升。此时停止搅拌,待温度回升至最高点,并在该温度停留一定时间,此温度即为试样的凝固点。

  

所测两次绝对值之差不应超过0.10℃。

  

2)含量测定

  

采用酸碱滴定法测定。

  

9.产品用途

  

本品是医药芬那露的中间体。也用作聚乙烯的稳定剂。它与硫代乙醇酸一样可用于透明的塑料制品,热稳定性非常好,优于其他稳定剂。还用作抗氧剂、催化剂和生化试剂。也用于有机合成。

  

10.安全措施

  

(1)原料丙烯腈极毒,可经皮肤吸收中毒,工作场所最高容许浓度为45kg/m3。丙烯腈溅到衣服上应立即脱下,溅及皮肤,应用大量水冲洗。硫脲具有中等毒性,腐蚀皮肤。生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具。车间保持良好的通风状态。

  

(2)本产品有毒。采用塑料桶或玻璃瓶包装,储存于阴凉、干燥处。