2-氯-5-氨基苯磺酸(2-chloro-5-aminobenzenesulfonic acid)也称4-氯苯胺-3-磺酸(4-chloroaniline-3-sulfonic acid),分子式为C6H6CINO3S,分子量为207.64,结构式为
 
 
1.产品性能
 
白色至浅灰色针状结晶或粉末,微溶于水,不溶于乙醇和酮,可溶于热水、冰醋酸,熔点280℃(分解)。
 
2.生产原理
 
将2-氯-5-硝基苯磺酸经氢氧化钠中和后在硫酸存在下用铁粉还原而制得
 
 
3.工艺流程
 
 
4.技术配方(kg/t)
 
 
 
5.主要设备
 
中和锅,还原反应釜,压滤机,酸析锅,抽滤机,干燥箱。
 
6.生产工艺
 
将320kg 2-氯-5硝基苯磺酸(以100%计)加入中和锅,倾入700L水(或上批洗液),加热升温至70℃,使其溶解。溶解完全后,加入30%液碱使pH为6.5,约消耗30%液碱280kg。将物料温度加热至80~85℃。
 
在还原反应釜中加入500L 70℃的水(或上批洗液)、40kg硫酸(以100%计),分10次交替加入60目铁粉200kg及上述2-氯-5-硝基苯磺酸钠溶液,控制温度100℃,pH为5~5.5。加料完毕后,保温100~104℃,搅拌反应2h。分析转化率达99%~100%时,还原反应达终点。向物料中加入10kg氧化镁及30%液碱,调节pH至8~9,除去亚铁离子。压滤,用600L 80℃水洗涤滤渣。合并洗液和滤液,过滤。滤液加热至80℃,加入50%硫酸140kg进行酸析。加完后搅拌15min,降温至25℃,充分析晶,抽滤。弃去母液,滤饼用160kg冷水淋洗两次,经干燥后即得成品约270kg。洗液可作下批投料时套用。
 
7.产品标准
 
 
8.质量检验
 
重氮值的测定:称取干燥至恒量的样品约2g,称准至0.001g,放入烧杯中,加入浓盐酸25mL和蒸馏水200mL,必要时可微微加热,待完全溶解后加蒸馏水200mL和10%溴化钾20mL。将烧杯置入冰浴中,待冷却至5℃以下时,用0.5mol/L亚硝酸钠滴定,用碘化钾-淀粉试纸检验终点。当1滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色并经5min仍呈蓝色时,即为滴定终点。按上法做空白实验。
 
重氮值按下式计算:
 
 
式中:V——试样所耗用的亚硝酸钠溶液的体积,mL;
 
V1——空白实验所耗用的亚硝酸钠溶液的体积,mL;
 
c——滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L;
 
G——样品质量,g;
 
0.2076——2-氯-5-氨基苯磺酸的毫摩尔量。
 
9.产品用途
 
染料中间体。
 
10.安全措施
 
(1)本品高毒,吸入或吞下或经皮肤吸收均能引起中毒。生产时设备应密闭,严防泄漏,操作人员穿戴防护用具,严防误服或沾染皮肤。
 
(2)产品用内衬塑料袋的木桶或铁桶包装,储存于阴凉、通风、干燥处,防热、防潮、防火。按有毒化学品规定储运。