5.2.2.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：苯基柱，5μm，150mm×2.1mm(内径)或相当者；色谱柱温度：30℃；进样量：15μL；流动相梯度及流速见表5-14。

表5-14 液相色谱梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子化模式：电喷雾正离子模式(ESI)；质谱扫描方式：多反应监测(MRM)；鞘气压力：30unit；辅助气压力：8unit；正离子模式电喷雾电压(IS)：4000V；毛细管温度：320℃；源内诱导解离电压：10V；Q1为0.4，Q3为0.7；碰撞气：高纯氩气；碰撞气压力：1.5mTorr；其他质谱参数见表5-15。

表5-15 被测物的保留时间、采集窗口、监测离子对和裂解能量

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，标准品的保留时间参见表5-15。9种青霉素标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图5-4。

图5-49种青霉素标准物质多反应监测(MRM)色谱图

吸取适量混合标准工作溶液，用空白基质溶液稀释成所需浓度的标准校准溶液。阴性样品中添加标准溶液，按上述步骤操作，测定后计算样品添加的回收率。

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