5.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：SunFireTM C18，3.5um，150mm×2.1mm(内径)或相当者；流动相梯度程序及流速见表5-5；柱温：30℃；进样量：20μL。

表5-5 流动相梯度程序及流速

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：0.055MPa；气帘气压力：0.079MPa；辅助气流速：6L/min；离子源温度：400℃；定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP)、聚焦电压(FP)、碰撞气能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)见表5-6。

表5-6 9种青霉素的定性离子对、定量离子对、去簇电压、聚焦电压、碰撞气能量和碰撞室出口电压

(3)定性测定

选择每种待测物质的一个母离子，两个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在±2.5%之内；样品谱图中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准溶液的谱图中离子相对丰度相比，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

用9种青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中9种青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，9种青霉素标准物质的总离子流图见图5-2。

图5-2 9种青霉素标准物质的总离子流图

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