间氨基苯酚(m-amino phenol)又称3-羟基苯胺(3-hydroxyaniline)、3-氨基苯酚,分子式为C6H7NO,分子量为109.13,结构式为
 
 
1.产品性能
 
白色结晶;熔点123℃,沸点164℃(1.46kPa);溶于热水、乙醇、乙醚和戊醇,微溶于水和苯;易被氧化,保存时颜色变黑;剧毒!
 
2.生产原理
 
硝基苯经磺化还原后得间氨基苯磺酸,再经碱熔酸化后得到间氨基苯酚。
 
 
3.工艺流程
 
 
4.技术配方(kg/t)
 
 
 
5.主要设备
 
磺化反应釜,析晶锅,过滤器,还原锅,碱熔釜,酸化锅,储槽,减压蒸馏釜。
 
6.生产工艺
 
在磺化反应釜中投入硝基苯123份,缓慢滴加发烟硫酸,边加边搅拌。滴加完毕后,升温到达105℃,反应2h。发烟硫酸用量约350份,直至硝基苯完全消失(取一滴反应液用水稀释时,不应呈浑浊,并且无硝基苯气味)。如果反应不完全,可再添加发烟硫酸继续反应至无硝基苯存在。
 
磺化完毕后,将已冷却的反应物在搅拌下慢慢地以细流状倒入盛有200份水和300份碎冰的槽中。然后在2~4h内分批加入200份食盐。此时磺酸钠盐逐渐结晶出来,盐析反应缓慢进行。静置过夜,然后滤出结晶物即为间硝基苯磺酸钠。
上述结晶物投入还原锅中,在沸腾的铁粉与稀硫酸混合液中进行还原,得到间氨基苯磺酸。加入稀碱溶液中和至pH=8。浓缩或结晶后,加入计量的烧碱,加热至240℃进行碱熔,搅拌至反应变稠为止。反应物冷却至60~70℃,加入90份水,在此温度使反应物溶解,趁热过滤去除反应生成的硫酸钠结晶体。滤液用盐酸酸化至对石蕊试纸呈弱碱性而对酚酞呈酸性反应为止。
 
将酸化液冷却至10℃以下,析出间氨基苯酚结晶粗品。将粗品减压蒸馏提纯,收集178~182℃/1000Pa的馏分,得到纯产品间氨基苯酚。
 
7.产品标准
 
 
8.产品用途
 
用于生产抗氧化剂、稳定剂、显影剂和彩色胶片。在医药上用于制造抗结核药对氨基水杨酸;还用于制造偶氮染料和荧光增白剂(如生产荧白增白剂EGM、ACB、EF等);也用作毛皮和头发的染色原料。
 
9.安全措施
 
(1)生产中使用的原料硝基苯有毒,浓硫酸为一级无机酸性腐蚀物品,产品具有苯酚和苯胺的双重毒性,属剧毒有机物。设备应密闭,操作人员应穿戴劳动保护用具,车间内通风良好。
 
(2)内衬塑料袋的铁桶包装,密封避光保存于阴凉干燥处,注意防热、防晒、防潮。按有毒化学品规定储运。
 
 
 
文章来源:《农产品质量安全检测》
 
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