5.2.3.7分析条件的选择

(1)提取溶液的选择

在本方法的研究中，根据河豚鱼和鳗鱼样品的特点和被测物的性质，利用乙腈具有脱蛋白质的作用，采用乙腈作为提取液，消除基质对9种青霉素的干扰。分别完成河豚鱼、鳗鱼中9种青霉素用乙腈提取回收率实验，详见表5-21和表5-22。实验发现，当两种样品用乙腈提取时，阿莫西林和氨苄西林的回收率范围为10.3%～35.5%，其他七种青霉素的回收率范围为89.7%～98.4%；阿莫西林和氨苄西林是两性青霉素，提取液的pH对阿莫西林和氨苄西林回收率影响较大，对此，用含不同浓度氨水制成系列乙腈提取液，比较了含不同浓度氨水的乙腈提取液对9种青霉素回收率的影响，见表5-21和表5-22。当用乙腈+氨水=100mL+0.6mL作为提取液时，9种青霉素回收率的回收率范围为94.7%～102.5%。因此，本方法使用乙腈+氨水(100+0.6，v/v)作为提取液。

表5-21 河豚鱼样品用乙腈+氨水提取对9种青霉素回收率的影响

表5-21 河豚鱼样品用乙腈+氨水提取对9种青霉素回收率的影响

(2)液相色谱分析柱的选择

分别使用uBondapakC18 300mm×4.0mm色谱柱和ZORBA×SB-C183.5um150mm×2.1mm色谱柱对9种青霉素的色谱行为进行了比较。实验发现，这两种色谱柱的灵敏度均能满足要求，μBondapak C18柱流速在1.5mL/min，进质谱仪之前必须分流，而分流时对9种青霉素结果的测定产生一定误差，而使用ZORBAXSB-C18，3.5um，150mm×2.1mm柱不需分流，定量准确度优于uBondapakC18柱，通过以上对两种色谱柱的比较，本方法选用ZORBAXSB-C18，3.5um，150mm×2.1mm为9种青霉素的分析柱。