5.2.3.8线性范围和测定低限

配制含哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林浓度分别为1.25～100ng/mL(0.5～40LOD)；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林浓度分别为2.5～200ng/mL(0.5～40LOD)的样品基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为20uL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林的绝对量分别在0.025～2ng范围：阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林的绝对量分别在0.05～4ng范围内均呈线性关系，符合定量要求，其线性方程和校正因子见表5-23。

表5-23 9种青霉素线性方程和校正因子

在该方法操作条件下，9种青霉素在添加水平1.0～20μg/kg(LOD～10 LOD)范围时，各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时，样品中萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林的添加浓度为1.0ug/kg；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林的添加浓度为2.0ug/kg时，所测谱图的信噪比远大于10。因此，确定本方法的检出限，萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0ug/kg。

5.2.3.9方法回收率和精密度

用不含青霉素的河豚鱼和鳗鱼样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加1.0～20μg/kg(LOD～10 LOD)四个不同水平的9种青霉素标准后，摇匀，使标准物与样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表5-24。从表5-24可以看出，本方法回收率数据在81.4%～109.7%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在2.43%～7.12%之间。

表5-24 河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素添加回收率(%)(n=10)

5.2.3.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表5-25。

表5-25 9种青霉素含量范围及重复性限和再现性限方程

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