7.2.1.8 线性范围和测定低限

(1)猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鱼类、虾蟹类和贝类样品

按方法制备四种硝基呋喃代谢物衍生物浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为40uL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，四种硝基呋喃代谢物在0.5～50.0ng/mL范围内呈线性关系，符合定量要求，其线性范围、线性方程和校正因子见表7-9。

表7-9 四种硝基呋喃代谢物线性方程和校正因子

在方法规定的操作条件下，样品中四种硝基呋喃代谢物的添加浓度为0.5μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鱼类、虾蟹类和贝类样品中测定低限确定为0.5μg/kg。

(2) 牛奶和奶粉样品

按方法制备四种硝基呋喃代谢物衍生物浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为40μL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，四种硝基呋喃代谢物在1.0～100.0ng/mL范围内呈线性关系，符合定量要求，其线性范围、线性方程和校正因子见表7-10。

表7-10 四种硝基呋喃代谢物线性方程和校正因子

在方法规定的操作条件下，牛奶和奶粉中四种硝基呋喃代谢物的添加浓度分别为0.2μg/kg和1.6μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，牛奶和奶粉样品中四种硝基呋喃代谢物的测定低限分别为0.2ug/kg和1.6ug/kg。

(3) 蜂蜜样品

按方法制备2-NBA-AOZ和2-NBA-AMOZ浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL；2-NBA-SEM和2-NBA-AHD浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的蜂蜜空白样品基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为40μL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，2-NBA-AOZ和2-NBA-AMOZ的绝对量在0.02～2.0ng范围内线性关系；2-NBA-SEM和2-NBA-AHD的绝对量在0.04～4.0ng范围内呈线性关系，符合定量要求，其线性方程和校正因子见表7-11。

表7-11 四种硝基呋喃代谢物线性方程和校正因子

在方法规定的操作条件下，AOZ和AMOZ在添加水平0.2～4μg/kg范围时：SEM和AHD在添加水平0.5～10μg/kg范围时，响应值均在仪器线性范围之内。同时，样品中AOZ、AMOZ的添加浓度为0.2ug/kg；SEM、AHD的添加浓度为0.5μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，蜂蜜样品中AOZ、AMOZ测定低限为0.2μg/kg；SEM、AHD测定低限为0.5μg/kg。