12.2.5.8 线性范围和测定低限

分别配制含土霉素、四环素质量浓度为25 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL (相当于样品浓度5 μg/kg，10 μg/kg， 20 μg/kg，40 μg/kg，100 μg/kg，200 μg/kg)，金霉素、强力霉素质量浓度为50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL、2000 ng/mL(相当于样品浓度10 μg/kg，20 μg/kg， 40 μg/kg， 100 μg/kg， 200 μg/kg， 400 μg/kg)的混合标准溶液，进样量为60μL，在选定的色谱条件下进行测定，用峰面积对混合标准溶液中各组分的浓度作图，其线性方程和线性相关系数见表12-29。

表12-29 四环素族抗生 素的线性范围、线性方程和相关系数

当在牛奶中土霉素、四环素添加浓度均为5μg/kg，金霉素、强力霉素为10 μg/kg时，所测谱图的信噪比均大于5。因此，确定牛奶中土霉素、四环素检出限为5μg/kg，金霉素、强力霉素为10μg/kg。在奶粉中土霉素、四环素添加浓度均为25 μg/kg，金霉素、强力霉素为50 μg/kg时，所测谱图的信噪比均大于5。因此，确定奶粉中土霉素、四环素检出限为25 μg/kg，金霉素、强力霉素为50 μg/kg。满足世界各国对禽肉中四环素族抗生素限量测定的要求。

12.2.5.9 方法回收率和精密度

用不含四环素族抗生素的牛奶和奶粉样品分别进行4个水平添加回收率和精密度实验，结果列于表12-30、表12-31。从表12-30和表12-31中的数据可以看出，牛奶样品在5～ 100 μg/kg添加范围内，待测物回收率在63.7%～98.4%之间，相对标准偏差在3.25%～ 10.16%之间，奶粉样品在25 ～ 500 μg/kg添加范围内，待测物回收率在70.3%～99.2%之间，相对标准偏差在4.01%～11.43%之间， 说明本方法的重现性和适用性是好的。

表12-30 牛奶中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)

表12-31 奶粉中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)

12.2.5.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表12-32和表12-33。

表12-32 牛奶中四环素族抗生素含量范围及重复性和再现性方程

表12-33 奶粉中四环素族抗生素含量范围及重复性和再现性方程

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