12.2.4.8 线性范围和检测低限

分别配制含土霉素、四环素、金霉素、强力霉素质量浓度为10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL、500.0 ng/mL的混合标准溶液。进样量为10 μL，在选定的色谱条件下进行测定，用峰高对混合标准溶液中各组分的绝对量作图。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素分别在0.1～50 ng范围内呈线性关系，因此，添加水平在10.0～100.0 μg/kg范围时，响应值在仪器的线性范围之内。其线性方程和线性相关系数见表12-24。

表12-24 四环素族抗生 素的线性范围和线性方程

当这4种四环素族抗生素的添加浓度均为10.0 μg/kg时，所测谱图的信噪比分别为17、17、12、17倍。因此，确定土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检出限均为10.0 μg/kg，完全能满足各国对河豚鱼、鳗鱼中四环素族抗生素限量测定的要求。

12.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含四环素族抗生素的河豚鱼、鳗鱼样品进行10.0 ug/kg、20.0 μg/kg、50.0 ug/kg和100.0 μg/kg四个添加水平回收率和精密度实验，结果列于表12-25 和表12-26。从表12-25和表12-26 可以看出，在10.0～ 100.0 μg/kg添加范围内，河豚鱼、鳗鱼的回收率在65.01%～ 89.03%之间，相对标准偏差在2.88%～6.19%之间；说明本方法的重现性和适用性是好的。

表12-25 河豚鱼中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)

表12-26 鳗鱼中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)

12.2.4.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表12-27。

表12-27 含量范围及重复性和再现性方程