14.2.2.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：C18色谱柱，1.7um，50mm×2.1mm(内径)或相当者；柱温：40℃；进样量：10μL；流动相、流速及梯度洗脱条件见表14-8。

表14-8 流动相、流速及梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压：3000V；碰撞气：氩气；辅助气流速： 750 L/h；辅助气温度： 350℃； 离子源温度： 105℃； 保留时间、定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及锥孔电压见表14-9。

表14-9 安乃近代谢物测定的 质谱参数

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与基质混合标准工作溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积或峰面积比值为纵坐标，基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。四种安乃近代谢物标准物质和内标物的多反应监测(MRM)色谱图见图14-6。4-甲酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量；4-甲基氨基安替比林以4-异丙基氨基安替比林作为内标，采用内标法进行定量。

图14-6 5.0μg/L安乃近标准物质及内标物的多反应监测(MRM)色谱图

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