16.2.2.8 线性范围和测定低限

根据每种硝基咪唑类药物的灵敏度，用蜂蜜样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量20uL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表16-14。

根据最终样液所代表的试样量，定容体积，进样量和进行测定时所受的干扰情况，以信噪比大于10为原则，确定本方法甲硝唑检出限为0.1μg/kg，洛硝哒唑、二甲硝咪唑检出限均为0.2μg/kg。

表16-14 甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑线性方程和相关系数

16.2.2.9 方法回收率和精密度

用不含甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑的蜂蜜样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加不同浓度标准后，摇匀，使样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度见表16-15。从表16-15中回收率及精密度数据可以看出，本方法回收率数据全部在60%～ 96%之间，室内四个水平相对标准偏差均在12%以内。

表16-15 添加回收率(%)实验数据

16.2.2.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表16-16。

表16-16 含量范围及重复性和再现性方程