17.2.1.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：BEHC18，1.7μm，50mm×2.1mm(内径)或相当者：柱温：40℃；进样量：10μL；流动相及流速见表17-3。

表17-3 液相色谱梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电离电压：2.0kV；离子源温度：110℃；锥孔反吹气流量：80L/h；脱溶剂气温度：380℃；脱溶剂气流量：700L/h；五种苯并咪唑类药物定性离子对、定量离子对、锥孔电压及碰撞能量质谱参数见表17-4。

表17-4 五种苯并咪唑类药物的质谱参数

(3) 定性测定

每种被测组分选择一个母离子，两个以上子离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中相对应物质的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4) 定量测定

用基质混合标准工作溶液分别进样，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对待测样品进行定量，样品溶液中的待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，五种苯并咪唑类药物标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图17-2。

图17-2 五种苯并咪唑类药物标准物质多反应监测(MRM)色谱图