(5)实例5

取80g氯甲基化胺后的苯乙烯-二乙烯共聚小球，加入160mL乙醇、16mL二氯乙烷混合。搅拌0.5h后，加入10mL三甲胺盐酸盐，在搅拌下用碱调节pH值至70℃，反应1h。冷却后用甲醇洗涤。取上述部分季铵化湿树脂20g，加入26mL甲醇、20g亚胺二乙酸、25mL 40% NaOH和15mL水。升温至80℃，回流5～20h，即得部分季铵化的螯合树脂。8-羟基喹啉树脂也是N，O配位基螯合树脂，有多种合成方法，最简单的是在酸性条件下使8-羟喹啉与甲醛进行缩聚。

先将8-羟基喹啉氯甲基化，再与伯胺树脂在100℃下反应10h，可得到球状螯合树脂。

用5-氯甲基-8羟基喹啉，在SnCl4催化下与大孔交联聚苯乙烯进行傅克反应，可得到8-羟基喹啉树脂。

美国专利US 3886080公布了一种可用于去除废水中多种重金属离子及富集痕量金属离子的8-羟基喹啉型离子螯合树脂的制备方法。该方法的具体过程为将硅胶置于经重蒸，氯化钙脱水的甲苯中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌回流15～24h，分别用甲苯、丙酮洗去过量的硅烷化试剂，烘干后置于40～70mL氯仿中，搅拌下加入0.8～1.2g对硝基苯甲酰氯及0.8～1.2mL三乙胺，40～60℃恒温振荡反应40～60h，反应产物依次用氯仿、甲醇、丙酮洗涤，此时产物呈橙黄色；再将此产物置于40～60mL 4%～6%(w/v)连二亚硫酸钠溶液中，40～50℃恒温振荡反应12～18h。产物用去离子水洗涤后加入含0.8～1.2g亚硝酸钠的2mol/L HCI溶液中，在0～4℃条件下搅拌反应20～40min，用冰去离子水洗涤，最后将产物加入含0.8～1.2g 8羟基喹啉的40～60mL无水乙醇溶液中，常温搅拌反应2～4h。所得产物先用1mol/L的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤，50～70℃烘干得产品。

中国专利CN200510044986.3公布了一种通过胺甲基化反应合成8-羟基喹啉型螯合树脂的方法，具体过程为将大孔层析硅胶置于0.05～0.15mol/L HCI溶液中，在90℃下静置18～30h，用去离子水洗至无氯离子，在真空干燥箱中干燥好，然后置于经重蒸和氯化钙脱水的甲苯中，加入硅烷化试剂，搅拌回流12～24h，分别用甲苯和丙酮洗涤后于100～120℃：下烘干，得中间产物I；将8-羟基喹啉溶于50～70℃下微热的乙醇中，再依次加入10mmol多聚甲醛、中间产物I，然后在50～70℃下搅拌反应5～8h，得中间产物Ⅱ；将中间产物II在80～100℃下干燥1h，再用乙醇多次洗涤产物后，在100～120℃下干燥2h。最后用1mol/L的盐酸洗涤一遍，再用去离子水洗至中性，得到具有黄色的8-羟基喹啉型螯合树脂。

Schiff碱型树脂也是一类N，O配位基螯合树脂，基本上都是由伯胺与醛缩合而成，在结构上要求在Schiff键的近旁有—OH或—SH等配位键，以便形成螯合结构。制备方法主要有以下几种。

①缩合反应二元醛和二元胺进行缩合反应，可得到在主链上有Schiff碱的高分子螯合物。

②从聚苯乙烯出发，通过高分子反应，生成侧基为Schiff碱的螯合高分子。

③合成丙烯酰胺衍生物，进行自由基聚合，得到含螯合基团的高分子。

如2，5-二羟基对苯二甲醛与二胺在冰醋酸中回流16h，得到下面结构的聚合物。

取15g大孔苄胺树脂经充分溶胀后，加入pH=10的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中，升温至(30±2)℃，分批加入8.5mL水杨醛，反应10h后，弃去上层清液。将所得树脂放入10% NaOH溶液中，搅拌0.5h，水洗至上层清液无色，然后以5%盐酸浸泡24h，水洗至中性，抽滤。60℃下真空干燥24h，得到大孔Schiff碱树脂螯合树脂。

又如，在室温和不断搅拌状态下，往乙酸和甲醇混合液中逐渐加入精制的壳聚糖直到其完全溶解为止，然后缓慢滴加计量好的水杨醛，并用冰乙酸或氢氧化钠调节pH值在4.5左右，滴完后继续反应2h，抽滤，分离出产品和反应液。产品用乙醇在索式提取器上回流萃取24h，萃取出树脂所吸附的水杨酸，最后把产品真空干燥。

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