(一)仪器介绍
目前,常用的原子荧光光度计产品(图3-3),使用的均是氢化法原子荧光,最多可对12种重金属含量的分析。可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞)等元素的痕量分析检测。
1.测试原理硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸气),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,
图3-3原子安光光度计
激发态原子在去活化过程中,将吸收的能量以荧光的形式释放出来,在一定浓度范围内,荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量呈线性关系,因此,通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
2.原子荧光光度计优缺点
(1)非色散系统,光程短,能量损失少。
(2)结构简单,故障率低。
(3)灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比。
(4)接收多条荧光谱线。
(5)适合于多元素分析。
(6)采用日盲管检测器,降低火焰噪声。
(7)线性范围较宽,3个数量级。
(8)原子化效率高,理论上可达到100%。
(9)可做价态分析。
(10)只使用氩气,运行成本低。
(11)采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小。
(12)可检测的元素种类少。
3.原子荧光光度计日常维护
(1)进样系统各种管路的检查与更换。
(2)蠕动泵压块压力的调节,泵管定期滴加硅油。
(3)不测量时应打开压块,不能长时间挤压泵管。
(4)拆装注射器及清洗,定期检查注射器连接是否松动并拧紧。
(5)测量结束后用纯水清洗进样系统。
(6)试验结束后须将仪器及台面清理干净,避免腐蚀仪器。
(7)长时间不用仪器,要定期开机运行仪器。