邻氯苯酚(o-chlorophenol)又称2-氯苯酚,分子式为C6H5C1O,分子量为128.56,结构式为
 
 
1.产品性能
 
无色至黄褐色液体,有不愉快刺激性气味;凝固点9℃,沸点174.9℃、56.4℃/1.33kPa,相对密度(d420)1.2634,折射率(nD20)1.5524,闪点63℃;溶解于乙醇、乙醚、氯仿、甘油和苯,不溶于水;与浓氢氧化钠熔融生成儿茶酚,与五氯化磷作用生成邻二氯苯,与三氯化铝形成加合物。
 
2.生产原理
 
1)重氮化法
 
邻氯苯胺用亚硝酸重氮化后,水解得到邻氯苯酚。
 
 
2)次氯酸氯化法
 
苯酚钠用次氯酸氯化后酸化得到两种氯酚,经分离得产品。
 
 
3)氯气氯化法
 
苯酚用氯气氯化得两种氯酚,经分离得到邻氯苯酚。
 
这里介绍氯气氯化法。
 
3.工艺流程
 
 
4.技术配方(kg/t邻氯苯酚)
 
 
5.主要设备
 
氯化反应釜,盐酸吸收塔,储罐,精馏塔,分液器,真空系统。
 
6.生产工艺
 
将250kg苯酚熔化后加入放有1000kg苯作溶剂的搪瓷反应釜中,控制温度在25℃±2℃下通入氯气。氯化时以色谱跟踪,当邻氯苯酚和对氯苯酚含量达要求时,停止通氯气。并向釜内通入空气,吹去氯化氢气体。向釜夹套内通入蒸汽加热,将苯蒸出,可重复使用。蒸至125℃(21.33kPa)时,冷却降温至70℃,减压收集75℃/2.67~3.33kPa的馏分,得邻氯苯酚约170kg。再在85~130℃/2.00kPa下收集相应馏分,得对氯苯酚约90kg。氯化时严格控制氯化深度,以免产生2,4-二氯苯酚而难以分离。
 
次氯酸钠氯化法工艺如下:
 
在氯化反应釜中加入含有135kg氢氧化钠的水溶液,再加入300kg苯酚,搅拌使其溶解。冷却,控制物料温度在20℃以下,慢慢地滴加次氯酸钠(含次氯酸钠总量250kg)的溶液,静置6~8h,加入浓盐酸调节pH至2。水洗后分出。再用5%的碳酸钠溶液洗涤3次,洗至pH为4,分出油层,经减压蒸馏收集75℃/2.67~3.33kPa的馏分,得邻氯苯酚约250kg。再于85~130℃/2.0kPa下收集对氯苯酚,约130kg。
 
7.产品标准
 
 
8.产品用途
 
用于合成农药、染料;也用于有机合成。
 
9.安全措施
 
(1)原料苯酚、氯气、苯有毒,设备必须密闭,生产中产生的氯化氢用水喷淋吸收,车间保持良好通风状态,操作人员应穿戴劳保用品。
 
(2)本产品为有机有毒品,毒性类似于五氯酚,对皮肤黏膜有刺激作用。
 
(3)坛装,密封储存于阴凉干燥处。按有毒液体化学品规定储运。