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三氯乙醛测定标准和检测用途

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

1)馏分含量测定

  

量取100mL样品,倒入125mL蒸馏瓶中,插入温度计(汞球上端对准支口下壁),开启冷凝管冷却水。调节调压器以一定热量加热蒸馏瓶(控制每分钟蒸馏3~4mL),用10mL量筒套在冷凝器出口上。升温到95℃,立即调换100mL量筒为接收器,10mL量筒中的馏出液即为低沸点部分。升温到102℃立即取下蒸馏瓶倒入10mL量杯即为高沸点部分。如升温到102℃而蒸馏正达干点,则除低沸点部分外,均作规定沸程范围内计量。

  

当蒸馏结束发现有逃逸(规定沸程和低、高馏出量总和不足100mL)时,其逃逸部分按馏出量分配计算。

  

95~102℃时馏分的百分含量按下式计算:

  

  

式中:V—加入样品体积,mL;

  

V1—馏出低沸点部分的体积,mL;

  

V2—馏出高沸点部分的体积,mL。

  

2)游离酸测定

  

准确称取样品1.5g左右(称准至0.001g),溶于盛有150mL蒸馏水的300mL锥形瓶中(蒸馏水必须保持25℃)。摇匀,加甲基橙指示液3~4滴。然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至终点。

  

试样中酸度(以盐酸计)按下式计算:

  

  

式中:C—氢氧化钠溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V—消耗氢氧化钠溶液的体积,mL;

  

G—试样质量,g。

  

3)醛含量测定

  

将含酸测定完毕的样品溶液继续加入30mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液,静置2min。然后加入0.1%酚酞指示液3~4滴,用0.25mo/L硫酸溶液滴至微红色为终点。

  

  

式中:c—加入氢氧化钠溶液的摩尔浓度;mol/L;

  

V1—加入氢氧化钠溶液的体积,mL;

  

c2——硫酸溶液的摩尔浓度,mo/L;

  

V2——消耗硫酸溶液的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

9.产品用途

  

用作有机合成、农药和医药原料。可用于制造敌百虫、敌敌畏、除剂三氯乙醛脲等农药;用于生产氯霉素、合霉素、催眠剂水合三氯乙醛等医药;也可生产三氯甲烷、三氯乙醇、二甲基甲酰胺等。

  

10.安全措施

  

(1)本品具有腐蚀性、麻醉性,接触皮肤时会引起灼伤,接触眼睛会使瞳孔放大,吸入严重者会窒息。生产设备必须密闭,车间内加强通风。发现中毒,应及时送医院治疗。

  

(2)塑料桶或陶瓷坛包装。包装上应有明显的“腐蚀性物品”标志。防热、避水、防冻,储于阴凉通风处。失火时可用雾状水、泡沫、二氧化碳、泡沫灭火。消防人员应戴防毒面具。