13.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱： Inertsil ODS-3， 5 um，150mm×2.1mm (i.d.)，或相当者；柱温：35℃；进样量：20μL；色谱柱总流量：200uL/min；流动相及梯度见表13-6。

表13-6 流动相及梯度

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应检测(MRM)；电喷雾电压(IS)：5000V；雾化气压力(CAS1)：482.6kPa；气帘气压力(CUR)：68.9kPa； 辅助气压力(CAS2)：482.6 kPa；离子源温度(TEM)：700℃；接口加热：ON；定性离子对、定量离子对，采集时间(Dwell),去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)、入口电压(EP)，及碰撞室出口电压(CXP)见表13-7。

表13-7 8种镇定剂的质谱参数

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

用混合标准溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中镇定剂及其代谢产物和β-阻断剂的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述的色谱条件和质谱条件下，6种镇定剂及其代谢产物和β-阻断剂的参考保留时间见表13-8。 8种镇定剂标准总离子流图见图13-1。

表13-8 8种镇定剂参考保留时间

图13-1 种镇定剂标准物质总离子流图
甲苯噻嗪，5.09 min；阿扎哌醇，9.17 min；咔唑心安，11.33 min；阿扎哌隆，12.99 min；氟哌啶醇，15.87 min；
乙酰丙嗪，16.55 min；丙酰二甲氨基丙吩噻嗪，18.82 min；氯丙嗪，19.72 min

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