全国服务热线:185-0176-3637
产品分类导航:
当前位置: 主页 > 企业动态 > 技术资料

二苯甲酮的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生产工艺

  

1)苄氯法

  

(1)缩合。将253kg苯和139kg氯化锌溶液(密度1.92~1.96g/cm3)加入反应釜中搅拌,升温70℃滴加氯苄100kg。滴加完毕,在70~75℃搅拌6h。静置分层,油层用水洗涤两次,洗去氯化锌及盐酸,用0.5%碱水洗涤1次,油层蒸去苯及低沸物(150℃以下),得双苯甲烷粗品约94.5kg。

  

(2)氧化。将双苯甲烷粗品及数粒磁片依次加入氧化反应釜中,升温106~116℃,滴加硝酸(相对密度1.39~1.40)140kg,加料完毕后在此温度下保温8h。分取油层用热水洗涤3次,再用3%碳酸钠溶液洗涤3次,减压蒸馏,收集145~180℃/(5~9)×133.3Pa或160~210℃/(10~18)×133.3Pa的馏分,得二苯甲酮约85kg。

  

2)四氯化碳法

  

将2/3量的无水四氯化碳和无水三氯化铝加入反应锅内,冷至10~15℃,加1/12量的苯进行反应。继续冷至5~10℃,滴加其余1/3量的四氯化碳和11/12量苯的混合溶液,约1h加完。于10℃反应3h。加水,回收过量的四氯化碳后,进行水蒸气蒸馏,除尽四氯化碳,同时将二苯二氯甲烷水解为二苯甲酮。取油层结晶,过滤得二苯甲酮,减压蒸馏,收集157~176℃/(10~20)×133.3Pa的馏分可得精品。

  

7.实验室制法

  

四氯化碳法:在2000mL三颈瓶中加入134g无水三氯化铝(AlC3)、450g干燥的CCl4。回流冷凝管上端接吸收(HC1)装置。冰水冷却并搅拌下加入20g无水苯,反应升温,当最初猛升温开始下降时再滴加136g苯和250g CCl4。控制5~10℃反应2h。放置过夜后,搅拌下加入100mL水。然后在水浴上加热,蒸出过量的CCl4。残渣用水蒸气蒸馏。分出二苯甲酮层,用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏,收集170~170℃/15×133.2Pa的馏分,得产品。

  

8.产品标准

  

  

9.质量检验

  

含量测定:采用羟胺法。精确称取1g试样,放入250mL锥形瓶中,加羟胺液(20g羟胺+40mL水,用乙醇稀释400L,再加0.5mol/L KOH乙醇液300mL)75mL,装上回流冷凝管,加热回流1h。冷至室温用溴酚蓝为指示剂,用0.5mol/L盐酸滴至青黄色为终点(pH3.4)。同时做一空白实验。然后计算含量。

  

也可采用气相色谱法测定含量。

  

10.产品用途

  

二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂,能赋予香精以甜的气息,用在多种香水和皂用香精中。

  

11.安全措施

  

(1)具有一般酮类麻醉作用。用作食用香料最高参考用量:软饮料0.5mg/kg;冷饮0.61mg/kg;糖果1.7mg/kg;焙烤食品2.4mg/kg。

  

(2)生产过程中设备应密闭,车间内通风良好,操作人员应穿戴劳保用品。

  

(3)密封保存,应与氧化剂隔离存放。