8.2.4.8 线性范围和测定低限

按照本方法制备四种分析物浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，两种分析物浓度在2.5～100ng/mL范围内呈良好线性。其线性方程和相关系数见表8-29。

表8-29 HPLC-MS法的线性范围和相关系数

由此可见，在方法规定的操作条件下，样品中分析物的添加浓度为2μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，本方法测定低限确定为2ug/kg。

8.2.4.9 方法回收率和精密度

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定，分析结果见表8-30。从表8-30中看出，样品添加量在2～10ng/g之间，六种分析物的平均回收率为78.5%～84.0%，相对标准偏差为3.54%～7.89%。

表8-30 各基质样品的回收率及精密度(n=10)

8.2.4.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表8-31。

表8-31 两种群勃龙的含量范围及重复性和再现性方程

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