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2,4-二羟基苯乙酮测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

2,4-二羟基苯乙酮(2,4-dihydroxyacetophenone),分子式为C8H8O3,分子量为152,结构式为

  

  

1.产品性能

  

针状或叶状结晶;熔点147℃,相对密度(d420)1.180;在水中缓缓分解,可溶于热乙醇、吡啶、冰醋酸中,但几乎不溶于乙醚、苯和氯仿;与氯化铁作用呈红色;微毒。

  

2.生产原理

  

在氯化锌催化下,间苯二酚与乙酸发生Friedel-Crafts酰化反应生成2,4-二羟基苯乙酮。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg)

  

  

5.主要设备

  

酰化反应釜,结晶釜,离心机,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

将400kg ZnCl2、336kg冰醋酸投入反应釜中搅拌,夹套通蒸气升温至固体全溶,再加入200kg间苯二酚,升温至115~120℃,保温2h后冷却,倒入500L冰水中搅拌,待析出深红色结晶后甩滤,水洗至中性,在80℃干燥,得到2,4-二羟基苯乙酮,收率为75.8%。

  

7. 实验室制法

  

在250mL三颈烧瓶中放入60g ZnCl2、50.4g冰醋酸,加热搅拌至固体全溶。再加入30g间苯二酚,控制温度在115~120℃,回流约2h后冷却,将反应混合物倒入盛有75mL冰水的烧杯中,搅拌。抽滤得深红色结晶,水洗至中性,在80℃下烘干,得2,4-二羟基苯乙酮。

  

8. 产品标准

  

  

9.质量检验

  

含量测定:取刚重结晶过的盐酸羟胺20g,加水40mL使其溶解,再用乙醇稀释至400mL。在搅拌下加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇液300mL,过滤。配制后限于两天内使用。

  

精确称取1.2g试样,放入250mL玻塞瓶中,加羟胺液75.0mL,加塞。在烧瓶上装上冷凝器并加热回流1h,然后冷至室温。加溴酚蓝试液作为指示剂,用0.5mol/L盐酸滴定至青黄色终点,用酸度计指示,滴定至pH3.4。如上同时进行空白实验。按下式计算百分含量:

  

  

式中:c——盐酸的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——空白实验耗用盐酸的体积,mL;

  

V2——滴定试样时耗用盐酸的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

10.产品用途

  

用作有机合成和药物合成中间体,如合成丹皮酚、选择性冠状动脉扩张剂乙酯黄酮。

  

11.安全措施

  

(1)生产设备必须密闭,车间保持良好的通风状态。

  

(2)产品微毒。不能与水或含铁离子物质接触。长期暴露于空气中易氧化变质。

  

(3)采用内衬塑料袋木桶包装,储于阴凉、干燥通风处。防止受热、受潮和日晒。