2-壬烯酸(2-nonenoic acid)分子式为C9H16O2,分子量为156.2,结构式为
 
 
1.产品性能
 
橙色液体;凝固点0.3℃,沸点173℃/20×133.3Pa;能随水蒸气挥发,略溶于水,具有酸性。
 
2-壬烯酸有顺反异构体,(E)-2-壬烯酸凝固点1~2℃,沸点146℃/14×133.3Pa;(Z)-2-壬烯酸凝固点2~3℃,沸点140℃/15×133.3Pa,折射率(nD25)49。
 
2.生产原理
 
丙二酸与庚醛发生Knoevenagel缩合,然后酸化脱羧得到2-壬烯酸。
 
 
3.工艺流程
 
 
4.技术配方
 
 
 
5.主要设备
 
缩合反应锅,蒸馏锅,储槽,减压蒸馏釜,酸化锅。
 
6.生产工艺
 
在装有冷凝器、分馏柱、油水分离器和搅拌器的搪瓷反应锅中,依次加入60kg丙二酸、10kg吡啶、72kg90%的庚醛,再加入50kg苯。搅拌下,加热回流,并开始脱水,直至不再有水蒸出为止。在140℃/(50~60)×133.3Pa下蒸馏回收苯和吡啶。然后冷却,并转入中和锅,在搅拌下加入51kg 10%盐酸酸化。
 
分去酸性废水层,油状物用水洗涤两次,得到的粗2-壬烯酸进行减压蒸馏,收集135~139℃/(2~3)×133.3Pa,得到2-壬烯酸成品。
 
7.实验室制法
 
在装有分水器、分馏柱的三颈反应瓶中,加入120g丙二酸、20g吡啶、144g 90%的庚醛(酸值<10),再加入100g苯。慢慢加热至回流,反应直至不再有水蒸出为止。蒸出苯和吡啶[140℃/(50~60)×133.3Pa]。
 
冷却后,加入100g 10%盐酸,分去酸性废水,油状物用水洗涤两次,然后减压蒸馏,收集135~139℃/(2~3)×133.3Pa馏分,得到2-壬烯酸。
 
8.产品标准
 
 
9.质量检验
 
纯度测定如下:
 
(1)采用气相色谱法测定。
 
(2)采用化学方法测定。称取1g样品(称准至0.01g),置于250mL碘瓶中,加入50mL 95%乙醇,密塞,剧烈振摇10min。加5滴酚酞指示剂,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈微红色于30s内不褪色为终点。同时做一空白实验。
 
 
式中:V1——样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
 
V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
 
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
 
G——样品质量,g。
 
10.产品用途
 
用作香料中间体。大多数2-壬烯酸酯具有新鲜的菠萝、苹果或桃子果香,是配制仿天然水溶型食用香料的重要原料。
 
11.安全措施
 
(1)缩合反应设备必须密闭,车间内保持良好的通风状态。
 
(2)塑料桶包装,储存于阴凉避光处。