8.质量检验

1)猩红酸钠盐含量测定

(1)0.5mol/L苯胺盐酸盐溶液。

制备：称取苯胺47g，加盐酸150mL，溶解后倾入1000mL棕色容量瓶内，加水稀释至刻度摇匀。

标定：吸取20mL上述苯胺盐酸盐溶液，注入400mL烧杯中，加水200mL、盐酸15mL、溴化钾1g。溶液冷至0～3℃，在搅拌下用已标定过的0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液进行重氮化，直到溶液对溴化钾淀粉溶液试验呈微蓝色，过5min后再试仍呈微蓝色即为终点。

苯胺盐酸盐标准溶液的摩尔浓度c按下式计算：

式中：V1——亚硝酸钠标准溶液的消耗体积，mL；

c1——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V——苯胺盐酸盐的取样体积，mL。

(2)0.1mol/L氯化重氮苯(苯胺重氮盐)。吸取标定过的0.5mol/L苯胺盐酸盐50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加入盐酸30mL、溴化钾1g，冷却至0～5℃。在摇动下加入等物质的量的0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液进行重氮化。重氮化液在冰浴中保持3min后对碘化钾淀粉溶液试验应呈微蓝色，然后用0～5℃的蒸馏水稀释至刻度摇匀。保存于冰浴中，4h内有效。

(3)测定。称取混合均匀的试样10g(称准至0.002g)，置于600mL的烧杯中，加入10%碳酸钠溶液50mL，搅拌溶解，移入500mL容量瓶内，加蒸馏水稀释至刻度摇匀。用移液管吸取上述溶液100mL放入600mL烧杯内，加10%碳酸钠溶液50mL、蒸馏水200mL，在5℃以下用0.1mol/L氯化重氮苯进行偶合滴定。当近终点时加入氯化钠25g，继续滴定，直到在滤纸上做润圈试验时，反应液与H酸试验接触处出现明显的微红色并保持3min即为终点。同样条件下做一空白实验。

式中：c——氯化重氮苯的摩尔浓度，mol/L；

V——样品滴定时所消耗的氯化重氮苯标准溶液的体积与空白实验时所消耗的氯化重氮苯标准溶液的体积之差，mL；

G——试样质量，g。

2)可重氮化物(折100%成品中游离J酸)含量的测定

用移液管吸取100mL上述配制的试样溶液和0.5%碘化钾淀粉溶液，加水200mL、盐酸15mL于600mL烧杯中，在25～30℃，用0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至碘化钾-淀粉溶液试验呈微蓝色，过1min后试验仍呈微蓝色即为终点。

式中：c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

v——硝酸钠标准溶液消耗的体积，mL；

G——试样质量，g；

A——猩红酸钠盐的含量。

9.产品用途

主要作染料中间体，用于制造直接橙S、直接耐酸大红4BS等。

10.安全措施

(1)原料光气剧毒，为强烈刺激性气体；J酸有毒。反应设备应密闭，防止冒漏，车间内加强通风，操作人员应穿戴劳保用具和防毒面具。

(2)产品有毒，铁桶包装，储存于阴凉、干燥处，避免日晒，防止受热。按有毒化学品规定储运。