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2-氯-4-硝基苯胺测定用途和安全措施

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-氯-4-硝基苯胺(2-chloro-4-nitroaniline)又称邻氯对硝基苯胺、4-氨基-3-氯硝基苯(4-amino-3-chloronitrobenzene),分子式为C6H5CIN2O2,分子量为172.58,结构式为

  

  

1.产品性能

  

黄色针状结晶,熔点107~109℃;溶于乙醇、乙醚、二硫化碳和苯,微溶于水和50%酸,不溶于粗汽油;有毒。

  

2.生产原理

  

对硝基苯胺与盐酸成盐后,再与次氯酸钠发生氯化,得到产品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

反应锅,压滤机,储槽,干燥器。

  

6.生产工艺

  

在反应锅加入450L水、1120kg 30%盐酸,升温至50℃,加入对硝基苯胺185.6kg,搅拌20min使溶解。加冰降温至-2℃左右,自液面下缓缓加入10%次氯酸钠溶液1120kg,反应中随时用淀粉碘化钾试纸测试,应呈微蓝色。约4h加料结束,保持0~2℃继续搅拌反应2h,用碘化钾淀粉试纸检查仍显浅蓝色不变,即为终点。加水调整体积至6000L,静置沉淀,抽去上层废酸。再加水至总体积6000L。搅拌后静置,抽去废酸层,压滤,再用清水漂洗,干燥,即得成品约200kg。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:准确称取2.5g左右样品,置于400mL清洁干燥杯中,加入30mL盐酸及100mL蒸馏水,在电炉上加热溶解后,加蒸馏水稀释到总量为300mL。将此溶液冷至0~10℃。然后将滴定管的尖端插入溶液中,在不断搅拌下,将0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液(需要量的95%)一次加入。然后把滴定管尖端取出液面,用蒸馏水淋洗滴定管的尖端,逐滴加入0.5mo/L亚硝酸钠标准溶液,直至溶液使碘化钾-淀粉试纸呈微蓝色,并保持5min不褪色,即为终点。同时做空白实验。

  

  

式中:c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

V1——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

G——样品质量,g。

  

9.产品用途

  

用作染料、颜料和医药中间体,如用于合成分散红B、银珠R、血防-67糊剂。

  

10.安全措施

  

(1)原料对硝基苯胺高毒,空气中最高容许浓度为0.0001%。产品为有机毒品。氯化设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好的通风状态。

  

(2)产品采用铁桶或塑料袋包装,储存于阴凉、干燥处。按有毒化学品规定储运。