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蒽醌-1-磺酸铵测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

蒽醌-1-磺酸铵(anthraquinone-1-sulfonic acid ammonium salt)分子式为C14H11NO5S,分子量为305.34,结构式为

  

  

1.产品性能

  

淡黄色结晶,极易溶于水,略溶于乙醇。

  

2.生产原理

  

邻苯甲酰苯甲酸在发烟硫酸存在下闭环,进一步磺化得到蒽醌-1-磺酸,最后用氨水中和得蒽醌-1-磺酸铵。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(质量,份)

  

  

5.主要设备

  

溶汞锅,磺化釜,稀释槽,过滤器,储槽,中和锅,压滤机。

  

6.工艺流程

  

在溶汞锅中加入665kg 20%发烟硫酸和383kg 65%发烟硫酸(混合后的发烟硫酸的浓度为36.5%),再加入金属汞5kg,搅拌并加热至80~90℃,保温5~6h。汞溶解完全后,加入磺化釜中,冷却到50℃以下。然后在不超过90℃加入527kg苯甲酰苯甲酸及蒽醌380kg。升温到120℃,保温3h,磺化完毕。磺化物稀释在上批洗液中,在100℃保温2h。过滤,用100℃热水洗涤到中性。滤液及部分浓洗液送入中和锅,淡洗液留作下批稀释用;滤饼为回收蒽醌,干燥后下批磺化用。在中和锅中加入水将密度调整为1.075~1.085g/mL,并加热到80℃,用20%氨水中和到pH为7,在80~85℃保温0.5h。过滤,用60℃热水800~1000L洗涤,吹干,滤饼为蒽醌-1-磺酸铵。

  

7.实验室制法

  

将208g纯净干燥的蒽醌和4g氧化汞(或硫酸汞)充分混合,于搅拌下加到盛有2000mL发烟硫酸的反应瓶中,50℃下搅拌溶解。然后在1h内加热到80~90℃,2h后滴加50g60%的发烟硫酸,于90℃继续搅拌磺化lh。冷却后注入2L水中,稀释的物料加热至沸,过滤,除去未反应的蒽醌(约60g),滤液加热至80℃,用20%氨水中和至pH为7。于80~85℃保温0.5h。趁热过滤,用60℃热水洗涤,吹干,滤饼为蒽醌-1-磺酸铵。

  

8.产品标准

  

含量                          ≥80%

  

9.产品用途

  

用作染料中间体。

  

10.安全措施

  

(1)原料邻苯甲酰苯甲酸、蒽醌、发烟硫酸等有毒或有刺激、腐蚀性,反应设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具。

  

(2)产品密闭包装,储存阴凉、干燥处。