4.2.2.8 线性范围和测定低限

用水配成0μg/L、0.05ug/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合标准工作液，每毫升该混合标准工作溶液含有3ng氘代氯霉素。在选定的色谱和质谱条件下进行测定，以标准工作溶液被测组分峰面积与标准工作溶液内标物峰面积的比值对标准溶工作液被测组分浓度与标准工作溶液内标物浓度的比值作线性回归曲线。其线性方程、相关系数见表4-11。

表4-11 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定量离子对、线性方程、相关系数

4.2.2.9

方法回收率和精密度

用不含氯霉素类的肌肉、鱼肉、虾肉和肝脏样品进行添加回收和精密度实验。添加回收率和精密度结果见表4-12。

表4-12 添加回收率和精密度实验结果(n=10)

从表4-12中可见，添加水平在0.1～4.0ug/kg，肌肉、肝脏、鱼肉和虾肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的平均回收率在77.3%～118.0%，相对标准偏差在4.0%～16.4%。

4.2.2.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表4-13和表4-14。

表4-13 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量范围及重复性和再现性方程(基质为动物肌肉)

表4-14 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量范围及重复性和再现性方程(基质为动物肝脏)