5.2.2.8线性范围和测定低限

根据每种青霉素类药物的灵敏度，用水配成一系列标准工作溶液，牛奶、奶粉样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量15μL，用分析物峰面积与选定内标的峰面积比率对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表5-16。由不同基质的线性方程可知基质对分析物的测定有一定的干扰，方法采用基质添加标准来校对样品的含量以消除基质的干扰。

表5-16 9种青霉素线性方程和校正因子

在该方法操作条件下，9种青霉素在添加水平1～320μg/kg范围时，各自的测定响应值在仪器线性范围之内。牛奶中氨苄西林、萘夫西林添加浓度为1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林添加浓度为2μg/kg，苯唑西林、双氯西林添加浓度为4ug/kg；奶粉中氨苄西林、萘夫西林添加浓度为8ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林添加浓度为16ug/kg，苯唑西林、双氯西林添加浓度为32μg/kg，所测谱图的信噪比远大于10%。因此，确定本方法的检出限，牛奶中氨苄西林、萘夫西林为1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg，苯唑西林、双氯西林为4μg/kg；奶粉中氨苄西林、萘夫西林为8ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg，苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。

5.2.2.9方法回收率和精密度

本方法用不含青霉素的牛奶和奶粉添加混合标液做回收率和精密度试验，添加四个水平，每个水平测定10次，平均回收率和变异系数见表5-17。从表5-17可以看出，本方法牛奶样品的回收率在62.4%～114.6%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在4.2%～16.6%之间：奶粉样品的回收率在67.12%～109.3%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在2.7%～13.4%之间。

表5-17 牛奶和奶粉中9种青霉素添加回收率和精密度数据(n=10)

5.2.2.10重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。 被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表5-18和表5-19。

表5-18 牛奶中 9种青霉素的添加浓度及重复性和再现性方程

表5-19奶粉中9种青霉素的添加浓度及重复性和再现性方程

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