5.2.4.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱： SunFire TM C18 3.5 um, 150 mm×2.1 mm (内径)或相当者；流动相及流速见表5-26；柱温： 30℃；进样量： 20 μL。

表5-26 液相色 谱梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测：电喷雾电压：5500V；雾化气压力： 0.055 MPa；气帘气压力： 0.079 MPa；辅助气流速： 6 L/min；离子源温度： 400℃；定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP)、聚焦电压(FP)、碰撞能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)见表5-27。

表5-27 6 种青霉素的定性离子对、定量离子对、去簇电压、聚焦电压、碰撞气能量和碰撞室出口电压

(3)定性测定

在相同实验条件下，样品中待测物质与同时检测的标准品具有相同的保留时间，并且所选择的两对离子丰度比相一致，则可判定为样品中存在该残留。

(4)定量测定

在仪器最佳工作条件下，用青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

在上述色谱条件下，青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素的总离子流图见图5-7，保留时间和离子丰度比见表5-28。

表5-28 6种青霉素的保留时间和离子丰度比

图5-7 6 种青霉素标准物质的总离子流图

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