6.2.1.8 线性范围和测定低限

配制浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL的混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为50uL，用峰高对标准溶液中各被测组分的浓度作图。林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素的绝对量在0.05～2.5ng范围内均呈线性关系，其线性方程和相关系数见表6-11。

表6-11 9种抗生素线性方程和相关系数

该方法操作条件下，9种抗生素在添加水平1.0～50μg/kg范围时，响应值在仪器线性范围之内，所测谱图的信噪比S/N大于5。因此，根据最终样液所代表的试样量、定容体积、进样量和进行测定时所受的干扰情况，确定本方法林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素的检出限为1.0μg/kg。

6.2.1.9方法回收率和精密度

用不含9种抗生素的牛肉样品进行添加回收和精密度实验，样品中添加1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg不同浓度标准后，摇匀，使标准样品充分吸收，然后按本方法进行提取、净化、测定，其回收率和精密度见表6-12。从表6-12可以看出，本方法平均回收率在79.4%～106.3%之间，室内四个水平相对标准偏差均在9.9%以内。

表6-12 9种抗生素添加回收率与精密度实验数据(n=10)