19.2.2.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 50×2.1mm(i.d.)，1.7μm，或相当者；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：5μL；流动相及洗脱条件见表19-11。

表19-11 流动相及梯度洗脱条件

(2)串联质谱条件

毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；去溶剂温度：350℃；锥孔气流：氮气，流速50L/h；去溶剂气流：氮气，流速600L/h；碰撞气：氩气，碰撞气压2.60×10-4 Pa；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)，详见表19-12。

表19-12 多反应监测条件

(3)定性测定

按照上述条件测定样品和混合基质标准溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与混合基质标准溶液一致；定性离子对的相对丰度与浓度相当混合基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1-5的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。混合基质标准溶液的液相色谱-串联质谱色谱图见图19-17。

图19-17 甲状腺拮抗剂标准样品质量色谱图

按保留时间先后依次为：硫脲嘧啶、甲巯咪唑、甲基硫氧嘧啶、5，6-二甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、2-巯基苯并咪唑和苯基硫氧嘧啶

(4) 定量测定

按照内标法进行定量计算。