8.2.2.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：C18柱，3μm，50mm×2.0mm(内径)或相当者；柱温：30℃；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；梯度洗脱，洗脱程序见表8-14。

表8-14 液相色谱梯度洗脱程序

(2)质谱条件

离子源：正离子电喷雾；扫描方式：多反应检测MRM；电喷雾电压：4000V；离子源温度：350℃；雾化气、气帘气、辅助气：均为高纯氮气，使用前调节各气流流量，以使质谱仪灵敏度达到检测要求；定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量见表8-15。

表8-15定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1-5规定的范围，则可判断样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器最佳工作条件下，用混合基质标准校准溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，以混合基质标准校准溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准物质的多反应检测(MRM)色谱图见图8-9。

图8-9醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准物质的多反应监测(MRM)色谱图

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