8.2.5.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：InertsilC18，5μm，150mm×2.1mm(i.d.)或相当者；流动相：0.1%乙酸水溶液+乙腈(62+38，v/v)；流速：0.3mL/min；色谱柱温度：35℃；进样量：20μL。质谱条件：离子源：ESI，正模式；雾化喷嘴压力：35.0psi；干燥气流量：9.0L/min；干燥气温度：350℃；毛细管电压、去集簇电压、碰撞电压等电压值应优化至最优灵敏度；检测离子对见表8-32。

表8-32 四种被测物的保留时间、母离子和子离子

(2)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质混合标准校准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(3)定量测定

在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述 色谱和质谱条件下，标准品选择离子质量色谱图见图8-15。

图8-15 a-群勃龙、 β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮标准品的选择离子LC-MS-MS图
1. β-群勃龙； 2. a-群勃龙； 3. 19-乙烯去甲舉酮： 4. epi-19-乙烯去甲睾酮

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