8.2.5.8 线性范围和测定低限

按照本方法制备四种分析物浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，四种分析物浓度在2.5~100ng/mL范围内呈良好线性，符合定量要求，其线性方程和相关系数见表8-33。

由此可见，在方法规定的操作条件下，样品中四种分析物的添加浓度为2μg/L时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，本方法测定低限确定为2μg/L。

表8-33 线性方程、线性范围和相关系数

8.2.5.9 方法回收率和精密度

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定，分析结果见表8-34。从表8-34中看出，样品添加量在2～10ng/mL之间，四种分析物的平均回收率为72.8%～84.0%，相对标准偏差为6.07%～11.0%。

表8-34 尿样的回收率及精密度(n=10)

8.2.5.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表8-35。

表8-35 四种分析物的含量范围及重复性和再现性方程

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