9.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：ZORBAX Eclipse SB-C8，3.5um，150mm×4.6mm，或相当者；柱温：25℃；流动相：乙腈-水(70+30，v/v)；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。

(2)质谱条件

离子化方式：大气压化学电离；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；离子源温度：325℃；雾化气压力：10psi；气帘气压力：15psi；辅助气1压力：35psi；喷雾器电流：-5μA；电喷雾电压：-4500V；定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压见表9-4。

表9-4 5种激素及代谢物的定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器最佳工作条件下，基质混合标准工作溶液分别进样，以工作溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。采用内标法进行定量测定。样品溶液中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚激素的响应值应在工作曲线范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，标准物质液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)色谱图见9-2。

图9-2 玉米赤霉醇、 玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚标准物质及玉米赤霉醇-4氘代、己烯雌酚-8氘代内标物的多反应监测(MRM)色谱图

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