10.2.1.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：AtlantisC18，3μm，150mm×2.1mm(内径)或相当者；柱温：30℃；进样量：20μL；流动相、流速和梯度洗脱条件见表10-3。

表10-3 流动相、流速和梯度洗脱条件

(2) 质谱条件

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测；气帘气压力：0.138MPa；雾化气压力：0.276MPa；辅助加热气压力：0.138MPa；离子源温度：500℃；定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量见表10-4。

表10-4 糖皮质激素的定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合标准工作溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分监测离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

外标法定量。在仪器最佳工作条件下，对混合标准工作溶液I和基质混合标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，九种糖皮质激素的参考保留时间见表10-4，9种糖皮质激素的多反应监测(MRM)色谱图见图10-1。

图10-19 种糖皮质激素的多反应监测(MRM)色谱图

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